自動定硫儀的實驗操作步驟：

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。

2、待爐溫升至900℃左右，可進行如下工作：

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉（不用每次加入），以阻擋燃燒產生的灰塵進入電解池，積存于電解池熔板內，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃熔板內，也可在異徑管內填充硅酸鋁棉，其厚度3～4mm置于高溫區后沿處。

說明：

填充脫酸棉的方法簡便易行，得要注意要經常更換燒焦的棉絮，填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護方法進行處理。

B、將氣閥置于關閉位置。

C、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。

D、打開氣泵，觀察流量計浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，說明有漏氣環節；應加以排除，若能則繼續進行下***步。

E、打開氣閥，并調節氣流量為1000～1200ml/min（實際中寧高勿低）。

F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準確。

說明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，化驗中如出現失步現象，將隨之發生電解現象過沖，電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數。

G、保持此狀態至溫度升至設定溫度，干燥通氣管和燒結玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃(即硅碳管內高溫區溫度1150℃)時，即可進行以下操作：

A、送入***不大于60毫克的廢樣；按“啟動”鍵進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態，若不能進行此步驟，將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數，即表示電解已達到滴定終點狀態，儀器能感受到SO2的進入。

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