頂空氣相色譜法分析洋酒中甲醇、雜醇油
世界各地酒的品種繁多，人們飲用的習慣也不***樣。***般發酵酒中都含有***定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黃酒等；有些蒸餾酒在胨化過程中需要在術柄中存放，可將本柄的 寧酸等成分溶于酒中，如白蘭地、威土忌、朗姆酒等；風昧眾多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析這類樣品時，都需要做蒸餾處理，以防止酒中的雜質進A進樣口和色譜柱中。而蒸餾過程受到玲卻水溫度、蒸餾器密閉性等的影響，小分子揮發性成分的流失終將影響測定結果的準確性。另外，直接進酒樣也將大量的水分帶人色譜柱中，影響色譜柱的使用壽命。北京北分三譜儀器有限責任公司利用頂空進樣器，將持檢的酒樣裝人密封小瓶中 在***定溫度下，酒中各種揮發性成份于樣品上部空氣中可達到動態平衡狀態。利用毛細管氣相色譜進行分析可達到快速、準確的測定目的 而頂部空氣進樣中的水分吉量也大太低于直接進樣的含量，因此可更好地保護色譜柱，延長色譜柱的使用壽命。
本方法按食品衛生GB／ISO09 48—1996要求，雜醇油以異丁醇和異戊醇古量計算：
1 材料與方法
1 1 儀器和試劑
( 北京北分三譜GC-9860氣相色譜儀(帶毛細管進樣系統分流/不分流進樣器)。
AHS-20A plus全自動頂空進樣器（20位）
BF-2002色譜數據工作站。
2Oml頂空瓶(帶腔塞，鋁蓋)。
試劑：乙醇、甲醇、異丁醇、異戊酵(均為色譜醇)。
1．2 分析條件
1．2 1 頂空進樣囂條件平衡溫度：120~C；平衡時間：30mltl；進樣器溫度：120~C；進樣量：0 41nd：
l 2．2 氣相色譜條件
色譜柱：BF-003 50m×0．25mm×0 2um
檢測器：FID檢測器溫度：250 ；氫氣~Oafl／min；空氣,t00n min；補充氣45ml／min
進樣口溫度：130cc：分流比1：20 柱溫：45℃保持3rain，升溫速率為7~C／roin、到12C,~C．保持lOmin。
1 3 分析方擊
1．3 1 標準滓寢的配制 于100ml容量瓶中加人***定量的40％(V／V1乙醇溶液，于萬分之***天平上分別加^“下標準并準確稱量：甲醇178,．5mg、異丁醇125．0mg、異戊酵139．0mg 用40％(v，_v)的乙醇稀釋至刻度。各成份濃度分別為(．~／~0m1)：178,．5、125．O、139 O547
【研究報告】
1 3 2 定性、定量方法 以標準溶液中各成份的保留時間定性用標準中各成分的響應值(峰面積)與其濃度計算出校正因子，編制lJ]文件，進行定量計算
1 3．3 舟析步驟分別將標準和樣品lOml加人20ml頂空樣品瓶中，加塞，用鋁蓋密封。按順序置于頂空樣品盤上，設定頂空進樣器和氣相色譜分析件，儀器達到設定值后即開始分析，自動打印定性定量結果。各成份的出峰順序為：甲醇、乙醇、異丁醇、異戊醇。
2 結果與討論
2 1 頂空洼各成分的線性范圍將上述標準溶液，用40％(V／v)的乙醇溶液稀釋成原液的1／5．2／5．3／5，4／5濃度，配成 下標準系列(各成分濃度見表1)。分別將各難度標準溶液裝人樣品瓶中，利用頂空法進行分析，分析結果見表1：
從以上結果可 看出，在測定的濃度范圍內，各成分的線性相關關系較好，可滿足分析要求：2．2 精密度實驗配成以下標準溶液(m~／lOOm1)：甲醇27．1、異丁醇53．6、異皮醇151 9．進行精密度分析，分析結果見表2。
從上進分析統計結果看 頂空進樣法分析結果的精密度較好，相對標準偏差均小于5％．可滿足分析要求2．3 頂空進樣法與直接進樣法的比較表3與表4分別列1ti用兩種方法測定的7種白蘭地酒中各組分含量的平均值 用配
對計量資料比較的r檢驗方法分析統計頂空進樣法與直接進樣收分析的酒中各成分值是否有差異。
3 結論
由于在廈空分析時，樣品平衡溫度為I20℃，樣品瓶內壓力較高，故直非常重視樣品瓶的密封問題，以避免櫥氣造成誤羞。
若樣品中乙醇臺量偏低，由于蒸氣壓的影響，其他各甥分在頂部空氣中的舍量會有所變化，因此分析樣品時要注意所測樣品己醇的含量。若樣品乙醇濃度小于30％(v／v)，應相應調整樣品的乙醇含量，使其與標準溶液中乙醇的濃度相當。該方{擊分析全自動化，穩定性好，準確性高。不失為***種簡便的測定酒中甲醇、雜醇油的方法
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北京北分三譜儀器有限責任公司是******集研發、生產、銷售和服務于***體的專業分析儀器生產廠***。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、電子皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。公司擁有***批長期從事色譜儀開發及分析應用、維修經驗豐富的工cheng師，在色譜類儀器的維護、維修、和調試等方面的技術力量雄厚。近年來，我們已為***內著ming高等院校、科研單位、生產企業及檢驗檢測機構提供了大量先進的分析儀器和設備及完整的系統解決方案。正是因為高品質的產品、專業的應用及完善的售前售后服務，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。
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